Varför just ert högrenhetsaluminiumoxidpulver?
Mjölkvarnarna är rena i laboratoriet men orsakar svaga ställen i produktionsugnarna

Jag har under tolv år observerat hur högrent aluminiumoxidpulver beter sig på ett sätt i laboratoriet och på ett annat sätt när det hamnar i en riktig produktionskvarn och ugn. Den vanligaste överraskningen är inte partikelstorleken som anges i certifikatet – utan hur resterande natrium och det sätt på vilket pulvret kalcinerats visar sig i form av svaga punkter eller ojämn krympning efter bränningen.

Det mesta av det högrena aluminiumoxidpulvret som används för keramik med hög aluminiumoxidhalt och slipmedel har en Na₂O-halt mellan 0,1 % och 0,4 %. Den siffran verkar liten tills man ser vad som händer vid temperaturer över 1550 °C. En högre natriumhalt främjar sintring i flytande fas vid lägre temperaturer, vilket låter fördelaktigt tills den flytande fasen börjar lösa upp aluminiumoxid och sedan återfälls som överdrivet stora korn. Dessa stora korn lämnar efter sig porositet som inte sluts, vilket resulterar i lokala mjuka områden som visar sig i form av låg hårdhet eller tidigt slitage.

Laboratorievärden som vi faktiskt har mätt

Förra året genomförde vi en jämförelse mellan två kommersiella kalcinerade aluminiumoxidpulver, båda med en nominell halt på 99,5 % Al₂O₃ och båda med ett d50-värde på cirka 1,2–1,5 µm. Pulver A innehöll 0,08 % Na₂O; pulver B innehöll 0,28 % Na₂O. Vi pressade skivor med en diameter på 50 mm vid 100 MPa och brände dem vid 1580 °C i 2 timmar i luft.

Pulver A uppnådde 3,82 g/cm³ (cirka 96 % av det teoretiska värdet) med en relativt enhetlig kornstorlek under 5 µm. Pulver B uppnådde 3,75 g/cm³ och uppvisade spridda korn över 20 µm samt kluster med sluten porositet. Vickers-hårdheten på de polerade sektionerna var i genomsnitt 1680 HV för A och 1490 HV för B, där de låga värdena på B alltid förekom intill de stora kornen. Vattenabsorptionen på B-skivorna var fortfarande 0,4 %, medan den för A låg under 0,1 %. Dessa skillnader är inte dramatiska på ett enskilt teststycke, men de blir snabbt tydliga när man tillverkar slipmedel eller slitdelar som måste behålla sin storlek under belastning.

Hur det såg ut i anläggningen

En kund som tillverkade malningskulor med hög aluminiumoxidhalt fick då och då kulor med för låg hårdhet – hårdhetsvärden som låg 150–200 HV lägre än resten av satsen, alltid på samma platser i ugnsvagnen. De använde ett reaktivt aluminiumoxidpulver med en specificerad Na₂O-halt på ≤0,2 %. När vi kontrollerade de faktiska partierna som levererades visade sig tre av fem ha ett innehåll på 0,24–0,31 %. Kvarnen i sig var en 1,5 m batch-kulkvarn fylld med 92 % aluminiumoxidmedier, där aluminiumoxidpulvret maldes tillsammans med en liten mängd organiskt bindemedel i 6 timmar. Slamtemperaturen på plats låg på omkring 35–40 °C, och man uppnådde ett slutligt d50-värde på cirka 0,8 µm. Inget verkade fel i kvarnen.

Problemet uppstod efter bränningen. De partier som hade högre natriumhalt sintrades snabbare på kulans utsida, medan kärnan halkade efter, vilket resulterade i en densitetsgradient. Vi snittade upp några “mjuka” kulor och fann samma mönster med stora korn och kvarvarande porositet som vi hade sett i laboratorieskivorna. När man skärpte gränsen för ingående Na₂O till ≤0,12 % och lade till en 30-minuters uppehållstid vid 1200 °C under uppvärmningen för att låta aluminiumoxidpulvret jämna ut sig, minskade klagomålen på mjuka kulor kraftigt. Malningstiden och slitaget på malningsmediet förändrades inte; den enda verkliga skillnaden var pulverets kemiska sammansättning och en liten justering av uppvärmningsschemat.

Vad som verkligen spelar roll på golvet

Partikelstorleksfördelningen spelar fortfarande roll, men det är sällan det första som ställer till problem med modern kalcinerad aluminiumoxid. De flesta leverantörer kan uppnå ett jämnt d50-värde. De variabler som varierar mest är natriumhalten, graden av agglomerering som kvarstår efter kalcinering och hur stor andel av pulvret som är verkligt reaktivt jämfört med hård alfa. Kalcinerat aluminiumoxidpulver som ser bra ut på en laserpartikelstorleksanalysator kan ändå innehålla hårda agglomerat som inte bryts ned helt under en 6-timmars malningscykel, särskilt om kvarnen går lite för kallt eller om malningsmedlet är slitet.

Om du pressar eller gjuter delar som kräver enhetlig hårdhet efter sintring, kontrollerar jag tre saker innan jag bryr mig om slipningstiden: det faktiska Na₂O-värdet på certifikatet (inte det typiska värdet), BET-ytarea (högre värde innebär vanligtvis större reaktivitet, men också större risk för agglomerat) samt ett snabbt bränndensitetstest på din egen keramik istället för att enbart förlita dig på leverantörens data. Skillnaden mellan laboratoriet och produktionen visar sig nästan alltid i den brända delen, inte i den malda slurryn.

Kalcinerat aluminiumoxidpulver är okomplicerat tills de små kemiska skillnaderna ställs mot ett verkligt ugnsprogram. När man väl har sett samma mönster av mjuka fläckar både på laboratorieskivorna och på produktionskulorna slutar man att betrakta Na₂O-värdet som bakgrundsinformation.