Kāpēc izvēlēties augstas tīrības pakāpes alumīnija oksīda pulveri?
Mills laboratorijas apstākļos ir tīrs, taču ražošanas krāsnīs rada mīkstus plankumus

Esmu divpadsmit gadus novērojis, kā augstas tīrības pakāpes alumīnija oksīda pulveris uzvedas vienādi laboratorijas apstākļos, bet pavisam citādi, nonākot reālajā ražošanas dzirnavā un krāsnī. Visbiežāk pārsteigumu rada nevis sertifikātā norādītais daļiņu izmērs, bet gan tas, kā nātrija atliekas un pulvera kalcinēšanas veids izpaužas kā mīksti punkti vai nevienmērīga saraušanās pēc apdedzināšanas.

Lielākajai daļai augstas tīrības pakāpes alumīnija oksīda pulvera, ko izmanto keramikas izstrādājumiem ar augstu alumīnija oksīda saturu un malšanas līdzekļiem, Na₂O saturs ir no 0,1 % līdz 0,4 %. Šis rādītājs šķiet neliels, kamēr neievēro, kas notiek temperatūrās virs 1550 °C. Augstāks nātrija saturs veicina šķidrās fāzes sinterēšanu zemākās temperatūrās, kas šķiet noderīgi, līdz brīdim, kad šķidrā fāze sāk izšķīdināt alumīnija oksīdu un pēc tam atkārtoti nogulsnās kā pārmērīgi lieli graudi. Šie lieli graudi atstāj porainību, kas neaizveras, un rezultātā rodas lokālas mīkstas zonas, kas izpaužas kā zems cietības līmenis vai priekšlaicīga nodiluma veidošanās.

Laboratorijas rādītāji, kurus mēs faktiski izmērījām

Pagājušajā gadā mēs veicām divu komerciāli pieejamu kalcinēta alumīnija oksīda pulveru salīdzinošo analīzi, kuriem abiem nominālais Al₂O₃ saturs bija 99,5 % un d50 lielums apmēram 1,2–1,5 µm. Pulverim A Na₂O saturs bija 0,08 %, bet pulverim B — 0,28 %. Mēs presējām 50 mm diametra diskus ar spiedienu 100 MPa un apdedzinājām tos 1580 °C temperatūrā 2 stundas gaisā.

Pulveris A sasniedza blīvumu 3,82 g/cm³ (aptuveni 96 % no teorētiskā), un tam bija samērā vienmērīgs graudu izmērs, kas nepārsniedza 5 µm. Pulveris B sasniedza blīvumu 3,75 g/cm³, un tajā bija izkliedēti graudi, kuru izmērs pārsniedza 20 µm, kā arī slēgtas porainības kopas. Vickers cietība uz pulētajiem griezumiem vidēji bija 1680 HV pulverim A un 1490 HV pulverim B, turklāt zemākie rādītāji pulverim B vienmēr atradās blakus lielajiem graudiem. Ūdens absorbcija B diskiem joprojām bija 0,4 %, kamēr A diskiem tā bija mazāka par 0,1 %. Šīs atšķirības nav dramatiskas, ja tās novēro uz viena testa parauga, taču tās ātri kļūst pamanāmas, ja ražo malšanas līdzekļus vai nodiluma detaļas, kurām slodzes apstākļos jāuztur nemainīgs izmērs.

Kā tas izskatījās rūpnīcā

Klients, kas ražoja malšanas lodītes ar augstu alumīnija oksīda saturu, periodiski saņēma mīkstas lodītes — to cietības rādītāji bija par 150–200 HV zemāki nekā pārējai partijai, un tas vienmēr notika tajās pašās krāsns vagona vietās. Tika izmantots reaktīvs alumīnija oksīda pulveris, kura Na₂O saturs bija norādīts kā ≤0,2 %. Kad mēs pārbaudījām faktiski piegādātās partijas, trīs no piecām saturēja 0,24–0,31 %. Pati malšanas iekārta bija 1,5 m partiju lodveida malšanas iekārta, kas bija piepildīta ar 92 % alumīnija oksīda malšanas līdzekļiem un kurā alumīnija oksīda pulveri ar nelielu daudzumu organiskā saistvielas malēja 6 stundas. Šķidruma temperatūra uz vietas saglabājās ap 35–40 °C, un tika sasniegts galīgais d50 apmēram 0,8 µm. Dzirnavās nekas neliecināja par problēmām.

Problēma parādījās pēc apdedzināšanas. Partijas ar augstāku nātrija saturu ātrāk sacietēja lodītes ārpusē, kamēr tās kodols atpalika, radot blīvuma gradientu. Mēs pārgriezām dažas “mīkstās” lodītes un atklājām to pašu lielgraudainības un atlikušās porainības raksturu, ko bijām novērojuši laboratorijas diskos. Tiklīdz tika samazināts ieplūstošā Na₂O saturs līdz ≤0,12 % un pievienota 30 minūšu pauze 1200 °C temperatūrā, lai alumīnija oksīda pulveris varētu izlīdzināties, sūdzības par mīkstajām lodītēm strauji samazinājās. Malšanas laiks un berzes materiāla nodiluma ātrums nemainījās; vienīgā reālā atšķirība bija pulvera ķīmiskais sastāvs un neliela sildīšanas režīma korekcija.

Kas patiesībā ir svarīgi zālē

Daļiņu izmēru sadalījums joprojām ir svarīgs, taču tas reti kad ir pirmā lieta, kas rada problēmas, strādājot ar mūsdienu kalcinēto alumīnija oksīdu. Lielākā daļa piegādātāju spēj nodrošināt stabilu d50 vērtību. Mainīgākie rādītāji ir nātrija saturs, pēc kalcinēšanas palikušais aglomerācijas pakāpe un tas, cik liela daļa pulvera ir patiesi reaktīva, salīdzinot ar cieto alfa fāzi. Kalcinēta alumīnija oksīda pulveris, kas izskatās labi, izmantojot lāzera daļiņu izmēra analizatoru, joprojām var saturēt cietus aglomerātus, kas 6 stundu malšanas ciklā nesadalās pilnībā, it īpaši, ja malšanas iekārta darbojas nedaudz pārāk aukstā režīmā vai malšanas līdzekļi ir nolietojušies.

Ja jūs veicat detaļu presēšanu vai liešanu, kurām pēc sinterēšanas nepieciešama vienmērīga cietība, es pārbaudu trīs lietas, pirms sāku uztraukties par malšanas laiku: faktisko Na₂O saturu sertifikātā (nevis tipisko vērtību), BET virsmas laukumu (lielāks parasti nozīmē lielāku reaktivitāti, bet arī lielāku aglomerātu veidošanās iespēju) un veicu ātru apdedzināšanas blīvuma testu ar jūsu pašu izstrādājumu, nevis paļaujos tikai uz piegādātāja datiem. Atšķirība starp laboratorijas un ražotnes rezultātiem gandrīz vienmēr parādās apdedzinātajā detaļā, nevis frēzētajā šķidrumā.

Kalcinēta alumīnija oksīda pulvera apstrāde ir vienkārša, kamēr nelielās ķīmiskās atšķirības nesaskaras ar reālo krāsns darbības grafiku. Tiklīdz laboratorijas disku un ražošanas lodīšu gadījumā ir novērots viens un tas pats mīksto vietu izkārtojums, Na₂O rādītāju vairs neuzskata par papildu informāciju.