Waarom uw hoogzuiver aluminiumoxidepoeder
Molens zijn schoon in het laboratorium, maar veroorzaken zwakke plekken in productieovens

Ik heb twaalf jaar lang geobserveerd hoe hoogzuiver aluminiumoxidepoeder zich op de laboratoriumtafel op de ene manier gedraagt, en op een heel andere manier zodra het in een echte productiemolen en oven terechtkomt. De meest voorkomende verrassing is niet de deeltjesgrootte op het certificaat, maar de manier waarop restnatrium en de wijze waarop het poeder is gecalcineerd, zich na het bakken manifesteren als zwakke plekken of ongelijkmatige krimp.

Het meeste hoogzuivere aluminiumoxidepoeder dat wordt gebruikt voor keramiek met een hoog aluminiumoxidegehalte en maalmedia bevat tussen de 0,1% en 0,4% Na₂O. Dat percentage lijkt klein, totdat je ziet wat er gebeurt bij temperaturen boven 1550 °C. Een hoger natriumgehalte bevordert het sinteren in de vloeibare fase bij lagere temperaturen, wat nuttig lijkt totdat de vloeibare fase het aluminiumoxide begint op te lossen en vervolgens opnieuw neerslaat in de vorm van buitensporig grote korrels. Die grote korrels laten porositeit achter die niet dichtgroeit, waardoor er plaatselijke zachte plekken ontstaan die zich uiten in een lage hardheid of vroegtijdige slijtage.

De laboratoriumwaarden die we daadwerkelijk hebben gemeten

Vorig jaar hebben we een vergelijkend onderzoek uitgevoerd tussen twee in de handel verkrijgbare soorten gecalcineerd aluminiumoxidepoeder, beide met een nominaal gehalte van 99,5% Al₂O₃ en beide met een d50 van ongeveer 1,2–1,5 µm. Poeder A bevatte 0,08% Na₂O; poeder B bevatte 0,28% Na₂O. We hebben schijven met een diameter van 50 mm geperst bij 100 MPa en deze vervolgens gedurende 2 uur in lucht gebakken bij 1580 °C.

Poeder A bereikte een dichtheid van 3,82 g/cm³ (ongeveer 96% van de theoretische waarde) met een vrij uniforme korrelgrootte van minder dan 5 µm. Poeder B bereikte een dichtheid van 3,75 g/cm³ en vertoonde verspreide korrels van meer dan 20 µm en clusters met gesloten porositeit. De Vickers-hardheid op de gepolijste secties bedroeg gemiddeld 1680 HV voor A en 1490 HV voor B, waarbij de lage waarden bij B altijd in de buurt van de grote korrels lagen. De wateropname bij de schijven van B bedroeg nog steeds 0,4%, terwijl die bij A onder de 0,1% lag. Deze verschillen zijn bij een enkel teststuk niet dramatisch, maar komen snel naar voren bij de productie van slijpmedia of slijtdelen die onder belasting hun afmetingen moeten behouden.

Hoe het er in de fabriek uitzag

Een klant die slijpkogels met een hoog aluminiumoxidegehalte produceerde, kreeg af en toe te maken met zachte kogels — hardheidswaarden die 150–200 HV lager lagen dan de rest van de partij, en dit gebeurde altijd op dezelfde plaatsen in de ovenwagen. Ze gebruikten een reactief aluminiumoxidepoeder met een gespecificeerd Na₂O-gehalte van ≤0,2%. Toen we de daadwerkelijk binnenkomende partijen controleerden, bleken er drie van de vijf een gehalte van 0,24–0,31% te hebben. De molen zelf was een batch-kogelmolen van 1,5 m, gevuld met 92% aluminiumoxide-maalmateriaal, waarin het aluminiumoxidepoeder met een kleine hoeveelheid organisch bindmiddel gedurende 6 uur werd gemalen. De slurrytemperatuur ter plaatse bleef rond de 35–40 °C, en men bereikte een uiteindelijke d50 van ongeveer 0,8 µm. Er leek niets mis te zijn in de molen.

Het probleem deed zich voor na het bakken. De partijen met een hoger natriumgehalte sinterden sneller aan de buitenkant van de bal, terwijl de kern achterbleef, waardoor er een dichtheidsgradiënt ontstond. We hebben een paar “zachte” ballen doorgesneden en vonden daar hetzelfde patroon van grote korrels en resterende porositeit dat we ook bij de schijven in het laboratorium hadden gezien. Toen ze de toegestane Na₂O-grens voor het binnenkomende materiaal aanscherpten tot ≤0,12% en tijdens het opwarmen een wachttijd van 30 minuten bij 1200 °C toevoegden om het aluminiumoxidepoeder de kans te geven zich te egaliseren, nam het aantal klachten over zachte ballen sterk af. De maaltijd in de molen en de slijtage van de maalmedia veranderden niet; het enige echte verschil was de chemische samenstelling van het poeder en een kleine aanpassing van het verwarmingsschema.

Wat er op de werkvloer echt toe doet

De deeltjesgrootteverdeling blijft belangrijk, maar is bij modern gecalcineerd aluminiumoxide zelden het eerste waar je tegenaan loopt. De meeste leveranciers kunnen een consistente d50-waarde realiseren. De variabelen die meer schommelen, zijn het natriumgehalte, de mate van agglomeratie die na het calcineren overblijft, en de verhouding tussen het werkelijk reactieve poeder en het harde alfa-poeder. Gecalcineerd aluminiumoxidepoeder dat er op een laserdeeltjesgrootteanalysator prima uitziet, kan nog steeds harde agglomeraten bevatten die niet volledig uiteenvallen tijdens een maalcyclus van 6 uur, vooral als de molen wat koud draait of de maalmedia versleten zijn.

Als je onderdelen perst of in een gietvorm giet die na het sinteren een gelijkmatige hardheid moeten hebben, controleer ik drie dingen voordat ik me zorgen maak over de freestijd: het werkelijke Na₂O-gehalte op het certificaat (niet de typische waarde), het BET-oppervlak (hoger betekent meestal reactiever, maar ook een grotere kans op agglomeraten), en een snelle dichtheidstest op uw eigen materiaal in plaats van alleen te vertrouwen op de gegevens van de leverancier. Het verschil tussen laboratorium en productie komt bijna altijd tot uiting in het gebakken onderdeel, niet in de gemalen slurry.

Gecalcineerd aluminiumoxidepoeder is eenvoudig, totdat de kleine chemische verschillen in aanraking komen met een daadwerkelijk ovenprogramma. Zodra je hetzelfde patroon van zachte plekken hebt waargenomen bij zowel de laboratoriumschijfjes als de productiekogels, beschouw je het Na₂O-gehalte niet langer als achtergrondinformatie.