고순도 알루미나 분말을 선택해야 하는 이유
실험실에서는 깨끗하지만, 실제 가마에서는 연한 부분이 생기는 밀스

지난 12년 동안 저는 고순도 알루미나 분말이 실험실에서는 한 가지 특성을 보이다가, 실제 생산용 분쇄기나 소성로에 들어가면 또 다른 특성을 보이는 모습을 지켜봐 왔습니다. 가장 흔히 접하는 놀라운 점은 인증서에 기재된 입자 크기가 아니라, 잔류 나트륨과 분말의 소성 방식이 소성 후 약한 부분이나 불균일한 수축으로 나타나는 방식입니다.

고알루미나 세라믹 및 연마재에 사용되는 대부분의 고순도 알루미나 분말은 Na₂O 함량이 0.1%에서 0.4% 사이입니다. 이 수치는 1550°C 이상에서 어떤 현상이 일어나는지 확인하기 전까지는 미미해 보입니다. 나트륨 함량이 높을수록 더 낮은 온도에서 액상 소결이 촉진되는데, 이는 액상 단계가 알루미나를 용해하기 시작하고 이후 과도하게 큰 입자로 재침전되기 전까지는 유용해 보입니다. 이러한 큰 입자들은 메워지지 않는 기공을 남기게 되며, 결과적으로 경도가 낮거나 조기 마모로 나타나는 국부적인 연약 부위가 발생하게 됩니다.

실제로 측정한 실험실 수치

작년에 우리는 두 가지 상용 소성 알루미나 분말을 나란히 비교 분석했는데, 두 분말 모두 명목상 Al₂O₃ 함량이 99.5%였으며 d50 값은 약 1.2–1.5 µm였습니다. 분말 A의 Na₂O 함량은 0.08%였고, 분말 B의 Na₂O 함량은 0.28%였습니다. 직경 50 mm의 원반을 100 MPa의 압력으로 성형한 후, 공기 중에서 1580°C에서 2시간 동안 소성했습니다.

분말 A는 3.82 g/cm³(이론치의 약 96%)에 도달했으며, 5 µm 미만의 비교적 균일한 입자 크기를 나타냈다. 분말 B는 3.75 g/cm³를 기록했으며, 20 µm를 초과하는 입자들이 산재해 있을 뿐만 아니라 폐쇄 기공 군집도 보였다. 연마 단면의 비커스 경도는 A의 경우 평균 1680 HV, B의 경우 1490 HV였으며, B에서 낮은 수치를 보인 부분은 항상 큰 입자 옆에 위치해 있었다. B 디스크의 수분 흡수율은 여전히 0.4%였던 반면, A는 0.1% 미만이었습니다. 이러한 차이는 단일 시험편에서는 극적이지 않지만, 하중을 받으면서도 크기를 유지해야 하는 연마 매체나 마모 부품을 제조할 때는 금방 드러납니다.

공장 내부의 모습

고알루미나 연마구를 생산하던 한 고객사는 간헐적으로 경도가 낮은 연마구가 발생하는 문제를 겪고 있었는데, 해당 연마구의 경도 수치는 같은 배치 내 다른 제품보다 150~200 HV 낮게 측정되었으며, 이는 항상 동일한 가마 차량 위치에서 발생했습니다. 이 고객사는 Na₂O 함량이 0.2% 이하로 명시된 반응성 알루미나 분말을 사용하고 있었습니다. 실제로 입고된 로트를 확인해 본 결과, 5개 중 3개에서 Na₂O 함량이 0.24~0.31%로 측정되었습니다. 분쇄기 자체는 92% 알루미나 매체를 충전한 1.5m 배치식 볼 밀로, 소량의 유기 결합제를 첨가한 알루미나 분말을 6시간 동안 분쇄하고 있었습니다. 현장의 슬러리 온도는 35–40°C 정도를 유지했으며, 최종 d50은 약 0.8 µm를 기록하고 있었습니다. 분쇄기 자체에는 별다른 문제가 없어 보였습니다.

이 문제는 소성 후 나타났습니다. 나트륨 함량이 높은 로트는 공의 외부에서 더 빠르게 소결된 반면, 중심부는 소결이 뒤처져 밀도 구배가 발생했습니다. 우리는 “부드러운” 공 몇 개를 절단하여 분석한 결과, 실험실에서 제작한 디스크에서 보았던 것과 동일한 큰 결정립 및 잔류 기공 패턴을 확인했습니다. 입고되는 Na₂O 한도를 0.12% 이하로 엄격히 제한하고, 알루미나 분말의 농도를 균일하게 맞추기 위해 가열 과정에서 1200°C에서 30분간 유지 시간을 추가한 후, ‘부드러운 볼’에 대한 불만 건수가 급격히 감소했습니다. 분쇄기 분쇄 시간과 매체 마모율은 변하지 않았으며, 유일한 실질적인 차이는 분말의 화학 성분과 가열 일정에 대한 미세한 조정뿐이었습니다.

현장에서 정말 중요한 것은 무엇인가

입자 크기 분포는 여전히 중요하지만, 현대의 소성 알루미나에서는 이로 인해 문제가 발생하는 경우가 거의 없습니다. 대부분의 공급업체는 일관된 d50 값을 달성할 수 있습니다. 오히려 더 큰 변동성을 보이는 변수들은 나트륨 함량, 소성 후 남아 있는 응집 정도, 그리고 분말 중 실제로 반응성이 있는 부분과 경질 알파의 비율입니다. 레이저 입자 크기 분석기상으로는 양호해 보이는 소성 알루미나 분말이라도, 특히 분쇄기가 약간 저온으로 작동하거나 분쇄 매체가 마모된 경우, 6시간 분쇄 주기 동안 완전히 분해되지 않는 단단한 응집체를 포함하고 있을 수 있습니다.

소결 후 균일한 경도가 필요한 부품을 프레스 성형하거나 슬립 캐스팅하는 경우, 저는 밀링 시간을 고려하기 전에 다음 세 가지를 확인합니다. 인증서에 기재된 실제 Na₂O 함량(일반적인 값이 아닌), BET 표면적(일반적으로 높을수록 반응성이 높지만, 응집체가 생길 가능성도 높아집니다), 그리고 공급업체의 데이터에만 의존하지 말고 직접 소성하여 밀도를 간단히 테스트해 봅니다. 실험실과 현장 간의 차이는 거의 항상 밀링된 슬러리에서가 아니라 소성된 부품에서 드러납니다.

소성 알루미나 분말은 미미한 화학적 차이가 실제 가마 공정 일정에 반영되기 전까지는 다루기 간단합니다. 실험실용 디스크와 생산용 볼 모두에서 동일한 연화점 패턴이 관찰되면, 더 이상 Na₂O 수치를 단순한 참고 정보로만 여기지 않게 됩니다.