Miért éppen a nagy tisztaságú alumínium-oxid por?
A Mills a laboratóriumi körülmények között tiszta, de a gyártókemencékben lágy foltokat okoz

Tizenkét éven át figyeltem, hogy a nagy tisztaságú alumínium-oxid por hogyan viselkedik a laboratóriumi asztalon, és hogyan viselkedik, amikor valódi gyártómalomba és kemencébe kerül. A leggyakoribb meglepetés nem a tanúsítványon szereplő részecskeméret – hanem az, hogy a maradék nátrium és a por kalcinálásának módja hogyan jelenik meg gyenge pontokként vagy egyenetlen zsugorodásként az égetés után.

A magas alumínium-oxid-tartalmú kerámiákhoz és őrlőtestekhez használt, nagy tisztaságú alumínium-oxid-por Na₂O-tartalma általában 0,1% és 0,4% között mozog. Ez az érték csekélynek tűnik, amíg meg nem nézzük, mi történik 1550 °C felett. A magasabb nátriumtartalom elősegíti a folyadékfázisú zsugorítást alacsonyabb hőmérsékleten, ami előnyösnek tűnik, amíg a folyadékfázis el nem kezdi feloldani az alumínium-oxidot, majd azt túlméretezett szemcsékként újra kicsapja. Ezek a nagy szemcsék olyan pórusokat hagynak maguk után, amelyek nem záródnak be, és végül helyi puha területek keletkeznek, amelyek alacsony keménységként vagy korai kopásként jelentkeznek.

A laboratóriumi eredmények, amelyeket ténylegesen megmértünk

Tavaly két kereskedelmi forgalomban kapható kalcinált alumínium-oxid porral végeztünk egymás melletti összehasonlítást; mindkettő névleges Al₂O₃-tartalma 99,5% volt, és mindkettő d50-értéke 1,2–1,5 µm körül volt. Az A por Na₂O-tartalma 0,08%, a B poré pedig 0,28% volt. 50 mm átmérőjű korongokat préseltünk 100 MPa nyomáson, majd 1580 °C-on 2 órán át leégettük őket levegőn.

Az A por sűrűsége 3,82 g/cm³ volt (az elméleti érték kb. 96%-a), és a szemcseméret 5 µm alatt meglehetősen egyenletes volt. A B por sűrűsége 3,75 g/cm³ volt, és 20 µm feletti szórványos szemcsék, valamint zárt pórusú csomók voltak benne. A csiszolt metszeteken mért Vickers-keménység átlagosan 1680 HV volt az A esetében, míg a B esetében 1490 HV, és a B-nél mért alacsonyabb értékek mindig a nagy szemcsék közelében jelentek meg. A B lemezek vízfelvétele továbbra is 0,4% volt, míg az A lemezeké 0,1% alatt maradt. Ezek a különbségek egyetlen vizsgálati darabon nem drámaiak, de gyorsan szembetűnővé válnak, ha olyan őrlőtesteket vagy kopóalkatrészeket gyártunk, amelyeknek terhelés alatt is meg kell őrizniük méretüket.

Hogyan nézett ki az üzemben?

Egy magas alumínium-oxid-tartalmú őrlőgolyókat gyártó ügyfélnél időnként puha golyók keletkeztek – a keménységi értékek 150–200 HV-vel alacsonyabbak voltak, mint a tétel többi részénél, és ez mindig ugyanazokban a kemencekocsi-pozíciókban fordult elő. A gyártó egy ≤0,2% Na₂O-tartalmú reaktív alumínium-oxid port használt. Amikor ellenőriztük a beérkező tényleges tételeket, az ötből háromban 0,24–0,31% volt a Na₂O-tartalom. Maga az őrlőgép egy 1,5 m-es szakaszos golyós malom volt, amelyet 92%-ban alumínium-oxid őrlőtestekkel töltöttek meg, és amelyben az alumínium-oxid port kis mennyiségű szerves kötőanyaggal 6 órán át őrölték. A helyszínen a szuszpenzió hőmérséklete 35–40 °C körül maradt, és a végső d50-érték körülbelül 0,8 µm volt. Az őrlőben semmi sem tűnt rendellenesnek.

A probléma az égetés után jelentkezett. A magasabb nátriumtartalmú tételek a gömb külső részén gyorsabban szinteredtek, míg a mag lemaradt, ami sűrűséggradienst eredményezett. Néhány “puha” gömböt felvágtunk, és ugyanazt a nagy szemcsés + maradék porozitású mintázatot találtuk, mint amit a laboratóriumi korongokon láttunk. Miután a beérkező Na₂O-határértéket ≤0,12%-ra szigorították, és a hőmérséklet emelése során beiktattak egy 30 perces tartást 1200 °C-on, hogy az alumínium-oxid por kiegyenlítődhessen, a puha golyókkal kapcsolatos panaszok száma meredeken visszaesett. A malom őrlési ideje és a malomkő kopási sebessége nem változott; az egyetlen valódi különbség a por összetétele és a fűtési ütemterv kis mértékű módosítása volt.

Ami a pályán tényleg számít

A részecskeméret-eloszlás továbbra is fontos, de a modern kalcinált alumínium-oxid esetében ritkán ez az első dolog, ami problémát okoz. A legtöbb beszállító képes állandó d50-értéket biztosítani. Azok a változók, amelyek nagyobb ingadozást mutatnak, a nátriumtartalom, a kalcinálás után megmaradó agglomeráció mértéke, valamint az, hogy a por mekkora része valóban reaktív, és mekkora része kemény alfa-fázisú. Az a kalcinált alumínium-oxid por, amely lézeres részecskeméret-elemzőn jól néz ki, mégis tartalmazhat kemény agglomerátumokat, amelyek egy 6 órás őrlési ciklus alatt sem bomlanak le teljesen, különösen akkor, ha az őrlőgép kissé alacsony hőmérsékleten működik, vagy az őrlőanyag elhasználódott.

Ha olyan alkatrészeket présel vagy csúszóöntéssel gyártasz, amelyeknek a szinterelés után egyenletes keménységre van szükségük, három dolgot ellenőrzök, mielőtt a marási idővel foglalkoznék: a tanúsítványon szereplő tényleges Na₂O-értéket (nem a jellemző értéket), a BET-felületet (a magasabb érték általában nagyobb reaktivitást jelent, de egyúttal nagyobb az agglomerátumok kialakulásának esélye is), valamint egy gyors, saját anyagán végzett sűrűségvizsgálatot, ahelyett, hogy kizárólag a beszállító adataira támaszkodna. A laboratóriumi és a gyártási eredmények közötti eltérés szinte mindig a kiégetett alkatrészen látszik meg, nem pedig a marott szuszpenzióban.

A kalcinált alumínium-oxid por kezelése egyszerű, amíg a kis kémiai eltérések nem ütköznek a tényleges kemenceprogrammal. Amint ugyanazt a lágypont-mintázatot észleli mind a laboratóriumi korongokon, mind a gyártási golyókon, már nem tekinti a Na₂O-értéket csupán háttérinformációnak.