Защо да изберете прах от алуминиев оксид с висока чистота
Милс е чист в лабораторни условия, но причинява меки участъци в производствените пещи

Прекарах дванадесет години, наблюдавайки как прахът от алумина с висока чистота се държи по един начин на лабораторната маса и по съвсем друг начин, когато попадне в реална производствена мелница и пещ. Най-често срещаната изненада не е размерът на частиците, посочен в сертификата — а това как остатъчният натрий и начинът, по който прахът е бил калциниран, се проявяват като меки участъци или неравномерно свиване след изпичане.

Повечето прахове от алуминиев оксид с висока чистота, използвани за керамика с високо съдържание на алуминиев оксид и смилащи тела, съдържат между 0,1% и 0,4% Na₂O. Тази стойност изглежда малка, докато не се наблюдава какво се случва при температури над 1550 °C. По-високото съдържание на натрий благоприятства синтероването в течна фаза при по-ниски температури, което изглежда полезно, докато течната фаза не започне да разтваря алуминиевия оксид и след това да го преципитира отново под формата на прекомерно големи зърна. Тези големи зърна оставят след себе си порестост, която не се затваря, и в резултат се получават локални меки зони, които се проявяват като ниска твърдост или преждевременно износване.

Лабораторните стойности, които действително измерихме

Миналата година проведохме сравнително изследване на два вида търговски калцинирани алуминиеви оксидни прахове, и двата с номинално съдържание на Al₂O₃ от 99,5% и с d50 около 1,2–1,5 µm. Прах А съдържаше 0,08% Na₂O, а прах Б – 0,28% Na₂O. Изготвихме дискове с диаметър 50 mm при налягане 100 MPa и ги изпекохме при 1580°C в продължение на 2 часа на въздух.

Прах А достигна плътност 3,82 г/см³ (около 96 % от теоретичната) с доста равномерен размер на зърната под 5 µm. Прах Б достигна плътност 3,75 г/см³ и показа разпръснати зърна с размер над 20 µm, както и групи с затворена порьозност. Твърдостта по Викерс на полираните участъци беше средно 1680 HV за А и 1490 HV за Б, като ниските стойности при Б винаги се намираха в близост до едрите зърна. Водопоглъщаемостта при дисковете от Б все още беше 0,4%, докато при А беше под 0,1%. Тези разлики не са драстични при един-единствен тестов образец, но се проявяват бързо, когато се произвеждат смилащи тела или износващи се части, които трябва да запазват размерите си под натоварване.

Как изглеждаше в завода

Клиент, произвеждащ мелнични топки с високо съдържание на алумина, получаваше периодично меки топки — показанията за твърдост спадаха с 150–200 HV под нивото на останалата част от партидата, като това винаги се случваше на едни и същи места във вагона на пещта. Те използваха реактивен алуминиев оксид на прах със спецификация ≤0,2% Na₂O. Когато проверихме действителните партиди, които пристигаха, три от петте съдържаха 0,24–0,31%. Самата мелница беше 1,5-метрова периодична топкова мелница, заредена с 92% алуминиеви мелнични тела, която смилаше алуминиевия прах с малко количество органично свързващо вещество в продължение на 6 часа. Температурата на суспензията на място се поддържаше около 35–40 °C, а крайната d50 достигаше около 0,8 µm. В мелницата всичко изглеждаше наред.

Проблемът се появи след изпичането. Партидите с по-високо съдържание на натрий се синтероваха по-бързо по повърхността на топката, докато сърцевината изоставаше, което доведе до градиент на плътността. Разрязахме няколко “меки” топки и открихме същата картина на едри зърна и остатъчна порестост, която бяхме наблюдавали при лабораторните дискове. След като ограничиха допустимото съдържание на Na₂O до ≤0,12% и добавиха 30-минутно задържане при 1200°C по време на нагряването, за да се изравни алуминиевият оксид, оплакванията за меките топки намаляха значително. Времето за смилане в мелницата и степента на износване на смилащите тела не се промениха; единствената реална разлика беше химичният състав на праха и една малка корекция в графика на нагряване.

Какво всъщност има значение на терена

Разпределението на размера на частиците все още има значение, но рядко е първото нещо, което създава проблеми при съвременния калциниран алуминиев оксид. Повечето доставчици могат да постигнат стабилна стойност на d50. Променливите, които варират в по-голяма степен, са нивото на натрий, степента на агломерация, останала след калцинирането, и колко от праха е действително реактивен в сравнение с твърдия алфа-оксид. Калцинираният алуминиев оксид на прах, който изглежда добре на лазерен анализатор за размер на частиците, все пак може да съдържа твърди агломерати, които не се разграждат напълно в 6-часов цикъл на смилане, особено ако мелницата работи при малко по-ниска температура или смилащите елементи са износени.

Ако изработвате чрез пресоване или леене в калъп детайли, които изискват равномерна твърдост след синтероване, аз проверявам три неща, преди да се притеснявам за времето за фрезоване: действителното съдържание на Na₂O в сертификата (а не типичната стойност), повърхностната площ по метода BET (по-високата стойност обикновено означава по-голяма реактивност, но и по-голяма вероятност за образуване на агломерати) и бърз тест за плътност на изпечената част, извършен от вас, вместо да разчитате само на данните на доставчика. Разликата между лабораторните и производствените условия почти винаги се проявява в изпечената част, а не в фрезованата суспензия.

Прахът от калциниран алуминиев оксид не представлява проблем, докато малките химически различия не се сблъскат с реалния график на пещта. Щом забележите една и съща картина на „меките точки“ както при лабораторните дискове, така и при производствените топки, преставате да разглеждате стойността на Na₂O като второстепенна информация.