Hvorfor velge aluminiumsoksidpulver med høy renhet?
Mills er rene i laboratoriet, men forårsaker svake punkter i produksjonsovnene

I tolv år har jeg observert hvordan aluminiumoksidpulver med høy renhet oppfører seg på én måte på laboratoriebordet, og på en annen måte når det kommer inn i en ekte produksjonsmølle og ovn. Den vanligste overraskelsen er ikke partikkelstørrelsen som er oppgitt på sertifikatet – det er hvordan restinnholdet av natrium og måten pulveret ble kalcinert på, viser seg som svake punkter eller ujevn krymping etter brenning.

Det meste av aluminiumoksidpulveret med høy renhet som brukes til keramikk med høyt aluminiumoksidinnhold og slipemidler, har et Na₂O-innhold på mellom 0,1 % og 0,4 %. Dette tallet virker lite inntil man ser hva som skjer ved temperaturer over 1550 °C. Et høyere natriuminnhold fremmer sintring i væskefase ved lavere temperaturer, noe som høres nyttig ut inntil væskefasen begynner å oppløse aluminiumoksid og deretter utfeller det igjen som overdrevne korn. Disse store kornene etterlater seg porøsitet som ikke lukkes, og man ender opp med lokale myke områder som viser seg som lav hardhet eller tidlig slitasje.

Laboratorieresultater vi faktisk har målt

I fjor gjennomførte vi en side-ved-side-sammenligning av to kommersielle kalcinerte aluminiumoksidpulver, begge med et nominelt innhold på 99,5 % Al₂O₃ og begge med en d50 på rundt 1,2–1,5 µm. Pulver A hadde 0,08 % Na₂O; pulver B hadde 0,28 % Na₂O. Vi presset skiver med en diameter på 50 mm ved 100 MPa og brente dem ved 1580 °C i 2 timer i luft.

Pulver A nådde 3,82 g/cm³ (ca. 96 % av det teoretiske) med en ganske jevn kornstørrelse under 5 µm. Pulver B nådde 3,75 g/cm³ og viste spredte korn på over 20 µm samt klynger med lukket porøsitet. Vickers-hardheten på de polerte seksjonene var i gjennomsnitt 1680 HV for A og 1490 HV for B, der de lave målingene på B alltid lå i nærheten av de store kornene. Vannabsorpsjonen på B-skivene var fortsatt 0,4 %, mens den for A var under 0,1 %. Disse forskjellene er ikke dramatiske på et enkelt teststykke, men de blir raskt tydelige når man produserer slipemidler eller slitedeler som må beholde størrelsen under belastning.

Slik så det ut på fabrikken

En kunde som produserte slipekuler med høyt alumina-innhold, opplevde sporadisk at kulene ble for myke – hardhetsmålinger som lå 150–200 HV lavere enn resten av partiet, alltid på de samme plassene i ovnvognen. De brukte et reaktivt alumina-pulver med en spesifisert Na₂O-andel på ≤0,2 %. Da vi sjekket de faktiske partiene som kom inn, lå tre av fem på 0,24–0,31 %. Selve kvernen var en 1,5 m batch-kulekvern fylt med 92 % aluminiumoksid-slipemateriale, som malte aluminiumoksidpulveret med en liten mengde organisk bindemiddel i 6 timer. Slamtemperaturen på stedet holdt seg rundt 35–40 °C, og de oppnådde en endelig d50 på ca. 0,8 µm. Ingenting så ut til å være galt i kvernen.

Problemet oppstod etter brenningen. Partiene med høyere natriuminnhold sintret raskere på utsiden av kulen, mens kjernen hang etter, noe som førte til en tetthetsgradient. Vi skar opp noen “myke” kuler og fant det samme mønsteret med store korn og gjenværende porøsitet som vi hadde sett i laboratorieskivene. Da de strammet inn grensen for innkommende Na₂O til ≤0,12 % og la til en 30-minutters holdetid ved 1200 °C under oppvarmingen for å la aluminiumoksidpulveret utjevne seg, falt klagene på myke kuler kraftig. Maletiden i kvernen og slitasjehastigheten på malemediet endret seg ikke; den eneste reelle forskjellen var pulverkjemien og en liten justering av oppvarmingsplanen.

Hva som faktisk teller på gulvet

Partikkelstørrelsesfordelingen er fortsatt viktig, men det er sjelden det første som skaper problemer med moderne kalcinert aluminiumoksid. De fleste leverandører klarer å oppnå en jevn d50-verdi. Variablene som varierer mest, er natriumnivået, graden av agglomerering som gjenstår etter kalcinering, og hvor mye av pulveret som er virkelig reaktivt i forhold til hardt alfa-materiale. Kalsinert aluminiumoksidpulver som ser bra ut på en laserpartikkelstørrelsesanalysator, kan likevel inneholde harde agglomerater som ikke brytes ned fullstendig i løpet av en 6-timers malingssyklus, spesielt hvis malverket går litt for kaldt eller malemediet er slitt.

Hvis du skal presse eller slipstøpe deler som krever jevn hardhet etter sintring, sjekker jeg tre ting før jeg tenker på fresetiden: det faktiske Na₂O-innholdet på sertifikatet (ikke den typiske verdien), BET-overflateareal (høyere verdi betyr vanligvis større reaktivitet, men også større risiko for agglomerater), og en rask tetthetstest på din egen masse i stedet for å stole utelukkende på leverandørens data. Avviket mellom laboratoriet og produksjonsanlegget viser seg nesten alltid i den brente delen, ikke i den malte oppslemmingen.

Kalsinert aluminiumoksidpulver er greit å håndtere inntil de små kjemiske forskjellene kommer i konflikt med et konkret ovnsprogram. Når man først har sett det samme mønsteret av myke punkter både på laboratorieskivene og produksjonskulene, slutter man å betrakte Na₂O-verdien som bakgrunnsinformasjon.