Hvorfor vælge dit aluminiumoxidpulver med høj renhed?
Møllene er rene i laboratoriet, men forårsager bløde pletter i produktionsovnene

Jeg har i tolv år observeret, hvordan aluminiumoxidpulver af høj renhed opfører sig på én måde på laboratoriebordet og på en helt anden måde, når det kommer ind i en rigtig produktionsmølle og ovn. Den mest almindelige overraskelse er ikke partikelstørrelsen på certifikatet – det er snarere, hvordan resterende natrium og den måde, pulveret er blevet kalcineret på, viser sig som bløde steder eller ujævn krympning efter brændingen.

Det meste aluminiumoxidpulver af høj renhed, der anvendes til keramik med højt aluminiumoxidindhold og slibemidler, har et Na₂O-indhold på mellem 0,1 % og 0,4 %. Dette tal virker lavt, indtil man ser, hvad der sker ved temperaturer over 1550 °C. Et højere natriumindhold fremmer sintring i væskefase ved lavere temperaturer, hvilket lyder nyttigt, indtil væskefasen begynder at opløse aluminiumoxid og derefter udfældes igen som overdrevne korn. Disse store korn efterlader porøsitet, der ikke lukkes, og man ender med lokale bløde områder, der viser sig som lav hårdhed eller tidligt slid.

Laboratorieresultater, som vi rent faktisk har målt

Sidste år gennemførte vi en side-ved-side-sammenligning af to kommercielle kalcinerede aluminiumoxidpulvere, der begge nominelt indeholdt 99,5 % Al₂O₃ og begge havde en d50 på omkring 1,2–1,5 µm. Pulver A indeholdt 0,08 % Na₂O; pulver B indeholdt 0,28 % Na₂O. Vi pressede skiver med en diameter på 50 mm ved 100 MPa og brændte dem ved 1580 °C i 2 timer i luft.

Pulver A nåede op på 3,82 g/cm³ (ca. 96 % af den teoretiske værdi) med en ret ensartet kornstørrelse under 5 µm. Pulver B nåede op på 3,75 g/cm³ og viste spredte korn på over 20 µm samt klynger med lukket porøsitet. Vickers-hårdheden på de polerede snit lå i gennemsnit på 1680 HV for A og 1490 HV for B, hvor de lave måleværdier på B altid lå tæt på de store korn. Vandabsorptionen på B-skiverne var stadig 0,4 %, mens den for A lå under 0,1 %. Disse forskelle er ikke markante på et enkelt teststykke, men de kommer hurtigt til syne, når man fremstiller slibemidler eller sliddele, der skal bevare deres størrelse under belastning.

Sådan så det ud på fabrikken

En kunde, der fremstillede slibekugler med højt aluminiumoxidindhold, oplevede lejlighedsvis bløde kugler – hårdhedsmålinger, der lå 150–200 HV lavere end resten af partiet, altid på de samme pladser i ovnvognen. De anvendte et reaktivt aluminiumoxidpulver med et specificeret Na₂O-indhold på ≤0,2 %. Da vi kontrollerede de faktiske partier, der kom ind, lå tre ud af fem på 0,24–0,31 %. Selve møllen var en 1,5 m batch-kuglemølle fyldt med 92 % aluminiumoxid-slibemidler, der formalede aluminiumoxidpulveret med en lille mængde organisk bindemiddel i 6 timer. Slurrytemperaturen på stedet holdt sig omkring 35–40 °C, og de opnåede en endelig d50 på ca. 0,8 µm. Der så ikke ud til at være noget galt i møllen.

Problemet opstod efter brændingen. De partier med højere natriumindhold sintrede hurtigere på kuglens yderside, mens kernen halter bagefter, hvilket efterlod en tæthedsgradient. Vi skar et par “bløde” kugler over og fandt det samme mønster med store korn og resterende porøsitet, som vi havde set i laboratorieskiverne. Da man strammede grænsen for indgående Na₂O til ≤0,12 % og tilføjede en 30-minutters holdetid ved 1200 °C under opvarmningen for at give aluminiumoxidpulveret tid til at udligne sig, faldt klagerne over bløde kugler kraftigt. Maletiden i møllen og slidhastigheden på malemediet ændrede sig ikke; den eneste reelle forskel var pulverets kemiske sammensætning og en lille justering af opvarmningsforløbet.

Hvad der rent faktisk betyder noget på gulvet

Partikelstørrelsesfordelingen er stadig vigtig, men det er sjældent det første problem, man støder på med moderne kalcineret aluminiumoxid. De fleste leverandører kan levere en ensartet d50-værdi. De variabler, der svinger mest, er natriumindholdet, graden af agglomerering efter kalcinering, og hvor stor en andel af pulveret der reelt er reaktivt i forhold til hårdt alfa. Kalcineret aluminiumoxidpulver, der ser fint ud på en laserpartikelstørrelsesanalysator, kan stadig indeholde hårde agglomerater, der ikke nedbrydes fuldstændigt i en 6-timers formaling, især hvis formalinganlægget kører lidt for koldt, eller slibemidlerne er slidte.

Hvis du fremstiller emner ved formpresning eller slipstøbning, der kræver ensartet hårdhed efter sintring, tjekker jeg tre ting, før jeg bekymrer mig om fræsningstiden: det faktiske Na₂O-indhold på certifikatet (ikke den typiske værdi), BET-overfladeareal (højere værdi betyder normalt større reaktivitet, men også større risiko for agglomerater) og en hurtig test af brændt tæthed på din egen emne i stedet for udelukkende at stole på leverandørens data. Forskellen mellem laboratoriet og produktionen viser sig næsten altid i den brændte del, ikke i den formalede opslæmning.

Kalkineret aluminiumoxidpulver er ligetil, indtil de små kemiske forskelle kommer til udtryk i et konkret ovnprogram. Når man først har set det samme mønster af bløde punkter i både laboratoriediske og produktionskugler, holder man op med at betragte Na₂O-værdien som baggrundsinformation.